納米粒度儀是一種用于測量納米顆粒尺寸分布的高精度儀器,廣泛應用于材料科學、生物醫學、化工和環境科學等領域。為了確保測量結果的準確性和可靠性,納米粒度儀需要定期進行校準。以下將介紹納米粒度儀的校準方式:
1. 儀器光學參考
- 光學系統檢查:只有當儀器的光學系統正常工作時,儀器的校準才有意義。光學窗口是激光粒度分析儀的重要組成部分,因此,在測試之前,光學窗口的內表面和外表面應光滑、清潔且無缺陷。
- 光譜平穩性:光學參考光譜應平穩且連續地過渡,沒有明顯的突出或凹陷。這可以通過檢查激光光源的穩定性和光路系統的完整性來實現。
2. 外部條件影響
- 濕度控制:濕度對納米粒度儀的測量結果有顯著影響。高濕度可能導致樣品顆粒團聚,從而影響測量結果。因此,在校準過程中,應保持實驗室環境的濕度穩定。
- 溫度控制:溫度變化會影響激光的波長和樣品的分散性。因此,實驗室的溫度應保持在一個穩定的范圍內,通常在20-25攝氏度之間。
- 電源電壓穩定:電源電壓的波動也會影響儀器的性能。因此,應使用穩壓電源,并確保電源電壓穩定。
3. 重復性測試
- 預熱儀器:在進行校準前,應將儀器預熱至規定的時間,以確保儀器達到熱平衡狀態。
- 多次測試:使用國家標準材料進行多次測試,一般對樣品進行6-10次測試,記錄每個D50值(即累積分布為50%時的粒徑),計算出測量平均值、標準偏差和相對標準偏差。
- 數據分析:通過分析多次測試的結果,可以評估儀器的重復性。如果重復性較差,可能需要進一步調整儀器或檢查操作過程。
4. 相對誤差測量
- 選擇標準物質:與儀器重復性測量不同,應至少使用三種國家標準物質來測試儀器的相對誤差。
- 獨立測量:每個樣品應獨立測量3次,并計算其平均值以獲得多次粒度測量的平均值。
- 誤差計算:分別計算出儀器測量平均值與粒度表中標準物質標準值之間的相對誤差。如果相對誤差較大,說明儀器的測量精度存在問題,需要進行調整或維修。
5. 分辨率確定
- 混合樣品測試:納米粒度儀的分辨率是通過測試兩個樣品的混合物來確定的。
- 質量比確定:兩種粒徑參考物質的轉移量應根據其質量濃度確定,以確保混合樣品中參考物質的質量比為1:2。
- 峰形觀察:將樣品均勻混合后,添加到儀器中進行測量。如果從儀器測量的粒度分布曲線中可以觀察到兩個獨立且未連接的峰,則認為這兩個峰是分離的,說明儀器具有較高的分辨率。